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原位熱電系統(tǒng)助力揭示反應(yīng)性金屬-陶瓷體系的相互作用機(jī)制

01. 引言

金屬-陶瓷復(fù)合材料得益于其優(yōu)秀而又均衡的性能，在加工制造、微電子領(lǐng)域的應(yīng)用已經(jīng)越來越廣泛。鋁-碳化硅作為其中一種廣為人知的金屬-陶瓷復(fù)合材料，廣泛應(yīng)用于汽車、航天等領(lǐng)域的微電子封裝。在這個體系中的鋁和碳化硅之間，存在著二氧化硅的非晶氧化層(AOL)。

然而，熱處理工藝下活性金屬(鋁)、陶瓷(碳化硅)、AOL (二氧化硅)三者之間的相互作用機(jī)制還不太清楚。實際上，過去幾十年間，研究者們對三者之間相互作用機(jī)制展開了許多深入研究。但問題是，至今所進(jìn)行的研究都是離位的，無法揭示熱處理工藝時界面處正在發(fā)生的原子尺度的納米結(jié)構(gòu)和化學(xué)變化。

來自達(dá)姆施塔特工業(yè)大學(xué)(TU Darmstadt)的Esmaeil Adabifiroozjaei 博士和 Leopoldo Molina-Luna 博士，通過使用 DENS Lightning 原位熱電系統(tǒng)揭示了 鋁-非晶氧化硅-碳化硅(Al-AOL-SiC)體系在熱處理和加電條件下的演化機(jī)制。此項研究工作也有幸獲得了世界各地研究機(jī)構(gòu)——大不里士大學(xué)、日本國立材料研究所、芝浦工業(yè)大學(xué)、新南威爾士大學(xué)悉尼分校——的合作支持。

相關(guān)研究成果發(fā)表在 Journal of Materials Science 期刊上。

02.樣品制備

首先，Adabifiroozjaei 博士及團(tuán)隊精心制備了鋁-碳化硅樣品。超聲清洗碳化硅晶圓后，把晶圓插入干燥器去除氧化層并重新結(jié)晶，之后又使用濺射儀在晶圓上濺射 ~1 μm 厚度的鋁層。接下來，研究者使用了聚焦離子束(FIB)加工制備薄片。所制備的薄片安裝在 DENS Lightning 原位熱電系統(tǒng)的芯片上(如圖 1a)。芯片和薄片的低倍、高倍掃描電鏡(SEM)照片分別如圖 1b 和 1c 所示。之后，用 FIB 制備金薄片，連接 Al-AOL-SiC 薄片和 DENS 芯片，以確保電流流經(jīng) Al-AOL-SiC 薄片。

圖 1：(a) 用于原位加熱和加電實驗的 DENS Lightning 芯片；(b) 低倍和 (c) 高倍時芯片上薄片的 SEM 照片。

03. 實驗結(jié)果

研究者進(jìn)行了能譜(EDS)和電子能量損失譜(EELS)的元素面掃分析，用以確定 Al-AOL-SiC 界面各相的化學(xué)組分。界面處 EDS 的面掃結(jié)果如圖 2a 所示，高分辨的 EELS 元素面掃結(jié)果如圖 2b 所示，兩者的結(jié)果都證實了界面處存在厚度為 3-5 nm 的氧化層。

圖 2：(a) Al-AOL-SiC 界面處的 EDS 面掃結(jié)果，證實示了 AOL 層的存在；(b) Al-AOL-SiC 界面的掃描透射電子顯微鏡(STEM)-高角環(huán)形暗場(HAADF)照片以及 EELS 面掃圖。

隨后，研究者開始了原位加熱、加電實驗來研究 Al-AOL-SiC 薄片的電學(xué)特征。首先，設(shè)置目標(biāo)電流為 3 nA，記錄各溫度下達(dá)到該電流所需要的電壓數(shù)值。室溫、500 ℃、600 ℃ 下施加電場 30 分鐘后所獲得的 I-V 曲線分別如圖 3a-c 所示。I-V 曲線和高分辨 TEM 照片如圖 3d-f 顯示，Al-AOL-SiC 器件的電阻率在 500 ℃ 時下降了三個數(shù)量級，而納米結(jié)構(gòu)沒有明顯變化。

圖 3：(a)、(b)、(c) 分別展示了室溫、500 ℃、600 ℃ 時 所測得的 Al-AOL-SiC 界面I-V 曲線；(d)、(e)、(f) 展示了 Al-AOL-SiC 界面的高倍照片。

接著，又在同樣的 DENS Lightning 原位熱電樣品桿上，把另一塊 Al-AOL-SiC 薄片固定在 Wildfire (純加熱)芯片上，來研究加熱過程中界面出的化學(xué)組分變化。所獲得的 HAADF-STEM 照片和 EELS 結(jié)果如下圖 4 所示。

圖 4：(a)、(b)、(c)、(d) 分別展示了室溫、500 ℃、550 ℃、600 ℃ 時 Al-AOL-SiC 界面處的化學(xué)組分(鋁-藍(lán)色、硅-紫色、碳-綠色、氧-黃色)變化情況。

04. 結(jié)論

Adabifiroozjaei 博士和他的同事使用 DENS Lightning 原位熱電系統(tǒng)進(jìn)行了全面的原位STEM 加熱、加電研究，調(diào)查了 Al-AOL-SiC 體系的電學(xué)、化學(xué)、微結(jié)構(gòu)特征。研究者們在 4? 的超高分辨率下進(jìn)行原位研究，發(fā)現(xiàn)且確認(rèn)了活性鋁與晶態(tài)碳化硅間的反應(yīng)機(jī)制與鋁和非晶二氧化硅間的反應(yīng)機(jī)制是截然不同的。

具體來說，他們發(fā)現(xiàn)鋁和二氧化硅間的反應(yīng)遵循溶解機(jī)制，而鋁和碳化硅間的反應(yīng)則通過元素互擴(kuò)散進(jìn)行。這些重要發(fā)現(xiàn)或可適用于，當(dāng)前正應(yīng)用在加工制造和電子行業(yè)的其他活性金屬-陶瓷體系。

用戶使用體驗 * 

"借助穩(wěn)定而精確的 DENS Lightning 原位熱電系統(tǒng)，我們揭示了金屬-陶瓷體系(鋁-碳化硅)界面處相互作用的特點。這些在超高分辨率下的研究，對于理解和改善高溫狀態(tài)下復(fù)合材料的特性是非常必要的。"

-- Leopoldo Molina-Luna 博士，教授  |  達(dá)姆施塔特工業(yè)大學(xué)(TU Darmstadt)